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    品質保證

    1催化劑裝填及預處理方案
    一、產品介紹
      目前甲基叔丁基醚(MTBE)的生產和催化汽油醚化改質裝置使用的催化劑均為大孔型強酸性1催化劑,外觀為球形顆粒。其分子結構是由三個部分組成的,可以用R- SO3- H+表示。其中,R為具有交聯網狀結構的高分子聚合物母體:-SO3-為連接在聚合物鏈節上的極性官能團;H+為可被交換的離子,與SO3-結合在一起時,形成具有催化作用的活性中心。
    固態的大孔強酸性1催化劑應用於醚化反應是在維持反應物為液相的壓力下進行的,期間需要經歷以下五個步驟:
      1、反應物分子到達1催化劑顆粒外錶面;
      2、反應物分子經催化劑顆粒的內孔穴,擴散到顆粒內錶面;
      3、在帶有磺酸基團的催化活性中心作用下,異構烯烴與醇進行反應,生成醚化產物;
      4、產物分子離開催化劑顆粒外錶面,隨物流離開反應體系。

    二、催化劑的裝填
      1、催化劑裝填前必須對設備進行認真檢查,特別是不鏽鋼網的鋪放及固定,以防催化劑泄漏。設備必須潔凈,無鐵鏽等污物。
      2、應一些客戶的要求,若提供的催化劑為風乾品時,在裝填前需要測其膨脹率,並預留出膨脹空間。
      膨脹率測定方法為:在100ml量筒內裝入1催化劑70ml(將量筒在桌面上輕輕敲擊,至體積不變為止),緩慢加入甲醇至滿量程刻度。在常溫下靜置(時間不少於2小時),若催化劑層內有氣泡,可用玻璃棒進行攪動除去。測定甲醇加入前、後催化劑的體積變化,計算出膨脹率,並據此確定催化劑的裝填高度。
      3、催化劑裝填時應防止將包裝物、紙片等雜物帶入反應器。
      4、催化劑裝填至預定高度後應將其上錶面攤平。

    三、催化劑的預處理
      1、1催化劑在出廠前已用純水進行洗滌,裝入反應器後可不再進行水洗。若使用單位希望再水洗也沒有壞處,但必須用除鹽水洗滌,絕不能使用軟化水。
      2、1催化劑必須在含水狀態下保存,使用前需要用甲醇進行預處理。利用甲醇與水可以互溶的特點,根據濃度作用原理,甲醇能與水形成一定濃度的甲醇-水溶液,從而將1催化劑中含有的水份帶出反應系統。
    如果不使用甲醇進行預處理,將會出現以下弊端:
      一、水與反應原料(C4或輕汽油組分)是互相不容的介質,當1催化劑含水量較高,不經預處理而直接送入反應原料時,催化劑床層的阻力降很大,有可能超過1.0mpa,導致反應器發生破壞性事故。
      二、是1催化劑含水較多時,水將與異丁烯發生水合反應,生成大量的叔丁醇,致使MTBE純度下降。由於水合反應速度高於醚化反應速度,因而在催化劑顆粒內含水時是以水合反應為主,醚化反應為輔,等到催化劑顆粒內的水份消耗貽盡時,醚化反應才得到正常進行。
      綜上所述,在新換1催化劑的裝置投料前,必須用甲醇將反應器床層內催化劑顆粒的水份置換出來。
      3、1催化劑用甲醇進行預處理時,僅僅用甲醇靜置浸泡是不夠的,需採用動態循環的辦法(可以採用間歇式循環的方法,每隔2~3小時循環1~2遍)直到甲醇濃度不變時為止。甲醇預處理的時間一般為12~24小時(最低不少於6~8小時)甲醇處理液最終濃度以80~85%為宜。

    四、催化劑在使用過程中的註意事項
      1、嚴格控制醚化反應溫度,醇烯比等工藝參數,並及時調整,防止誤操作。
      2、生產原料必須潔凈,防止帶入金屬離子、水、鹼性氧、硫醚等雜質,因為這些雜質將與1催化劑發生化學反應,導致催化劑失去活性。
      3、在合成MTBE過程中,除主反應以外,還有許多副反應發生,其中異丁烯二聚是最可能發生且影響最大的副反應。如果甲醇進料量不足,異丁烯易於發生自聚,同時放出大量的熱,高溫下二聚反應速度更快,往往導致惡性循環。由於1催化劑顆粒的多孔性結構,使其具有很強的吸附能力,異丁烯的二聚或多聚物將存留在催化劑顆粒的孔道內,阻礙物料與催化活性中心的接觸,致使催化劑中毒失活。因此,在開、停車時甲醇泵應該先開、後停,以保證有較高的醇烯比。

    五、1催化劑在推薦使用條件
    根據本公司長期現場調試積累的經驗,我們推薦該催化劑的使用條件:
      1.醇烯比(mmol比)      0.98~1.05 :1
      2.反應溫度          50~80℃
      最佳反應溫度         55~65℃
      3.空速            1~5 h-1
      最佳空速           1.5~2.5 h-1
      4.最大壓降          ≤0.1MPa
      開車初期,催化劑活性較高,推薦反應器最高溫高在60~65℃之間,以此為根據調整加熱溫度。